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X荧光光谱分析仪样品制备方法及应用

发布时间:2021-06-16 09:16:50         点击:223

       X荧光光谱仪被广泛的使用在冶金、地质、环境、化工、材料等领域中,是一种成熟的成分分析手段,X荧光光谱分析仪可对固体、粉末、液体进行分析检测,一般情况下,固体、粉末是分析的比较多的,如果要得到更为详细的分析检测数据,就需要对样品进行制备。

       试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,如各种矿石,由于直接分析技术目前还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是X荧光光谱仪分析中的重要一部分。样品的制备,简单来说就是将固体碾成粉末,然后对粉末样品进行进一步制备。

       ①、熔融法。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。

       ②、粉末压片法。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片是一种应用很广泛的X荧光光谱仪制样法。

       这两种方法主要应用于以下场景:

       ①粉末压片法分析痕量元素

       粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。

       ②粉末压片法分析主、次、痕量元素

       粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析。

       ③熔融后再粉碎压片

       熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作,有些样品不易脱模或容易碎裂,有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用,熔融后粉碎压片的方法(可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚)既可消除颗粒度效应的影响,又解决了不易成型的问题。熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫,这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。

       对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析,用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5%左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg/g左右,因X荧光光谱仪有较好的稳定性,还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样,结合自动进样装置和自动化分析仪,一次即可准确地分析20-30种元素,可满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。
 

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